全自動固相萃取儀產品特點：

1：實現從(cong)活化(hua)、上樣、淋洗、收集整個(ge)固相萃取過程(cheng)的全自動化(hua)，還具(ju)有(you)快速濃縮功能

2：采用高精密(mi)計量泵，低(di)能耗、低(di)噪音；

3：數(shu)控泵管(guan)和小柱(zhu)接頭長壽命管(guan)材，耐酸、堿、有機溶(rong)劑、氧化(hua)劑腐蝕

4：采用(yong)閥切換技術，在有(you)效避免機(ji)械(xie)臂(bei)帶來(lai)的機(ji)械(xie)故障同(tong)時減小流路死(si)體積。

5：采(cai)用數控泵控速(su)，平穩的控制流速(su)，保(bao)證了優秀的樣品回收率；

6. 無級(ji)數(shu)控操作、可數(shu)字顯示流速，并(bing)有定(ding)時功(gong)能；

7 可適用1mL，3mL，6mL，12mL等不同廠家萃取柱，滿足(zu)不同的應(ying)用需求；

8. 操作簡(jian)單，可同時進(jin)行1～6個樣品的處(chu)理(li)；

9：可并(bing)行或串行處理多(duo)路樣品，通道之間(jian)相互獨立(li)，不(bu)會產生相互影響(xiang)。

10：自(zi)由設(she)定清洗(xi)(xi)程序，清洗(xi)(xi)更*，減少(shao)交叉污染。

11：采用正壓進樣(yang)，確保獲得穩(wen)定流(liu)速及重(zhong)復性。

12：靈(ling)活的(de)樣品類型，兼顧了大體積樣品和小(xiao)體積樣品，可處理(li)一定(ding)的(de)臟污(wu)樣品。

13：完善的安(an)全保(bao)護(hu)，提供系統超壓(ya)、超溫保(bao)護(hu)功能(neng)，在無(wu)人值守條件下，仍(reng)能(neng)確(que)保(bao)系統安(an)全。

14.強大軟件功能將發揮(hui)出(chu)固相萃(cui)取的全部(bu)優勢，圖(tu)形化(hua)交互(hu)界面，預存多種萃(cui)取方法，可(ke)靈(ling)活實現(xian)自動(dong)或分步操作。

全自動固相萃取儀目(mu)前(qian)用(yong)(yong)于(yu)試樣(yang)(yang)預處理的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)很多，如液(ye)(ye)(ye)液(ye)(ye)(ye)萃(cui)取(qu)(qu)，氣液(ye)(ye)(ye)萃(cui)取(qu)(qu)，膜萃(cui)取(qu)(qu)，固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)(qu)等(deng)(deng)(deng)，但都(dou)是各(ge)有(you)(you)長處及(ji)存在(zai)yi定缺(que)點，只(zhi)能(neng)適用(yong)(yong)于(yu)yi定的(de)(de)(de)(de)范圍。1990年Pawliszyn［1］等(deng)(deng)(deng)提出了(le)新的(de)(de)(de)(de)固(gu)相(xiang)萃(cui)取(qu)(qu)技術--固(gu)相(xiang)微萃(cui)取(qu)(qu)(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一(yi)種基于(yu)氣固(gu)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)）和(he)液(ye)(ye)(ye)固(gu)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)）平衡的(de)(de)(de)(de)富集方(fang)法(fa)，利用(yong)(yong)分析(xi)物活(huo)性(xing)固(gu)體表(biao)面（熔融(rong)石英(ying)纖維(wei)表(biao)面的(de)(de)(de)(de)涂(tu)層）有(you)(you)yi定的(de)(de)(de)(de)吸(xi)(xi)(xi)附(fu)（吸(xi)(xi)(xi)收(shou)(shou)）親合力而達到被分離(li)富集的(de)(de)(de)(de)目(mu)的(de)(de)(de)(de)。自1994年SPME裝(zhuang)置(zhi)商品化以(yi)來，該技術取(qu)(qu)得了(le)較快的(de)(de)(de)(de)發展(zhan)，除了(le)主要(yao)與(yu)氣相(xiang)色(se)譜(pu)(GC)聯用(yong)(yong)外，還可與(yu)高效液(ye)(ye)(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)（HPLC）、毛細管電(dian)泳（CE）以(yi)及(ji)紫(zi)外分光(guang)光(guang)度（UV）等(deng)(deng)(deng)多種分離(li)分析(xi)技術聯用(yong)(yong)。SPME已開始(shi)用(yong)(yong)于(yu)分析(xi)水(shui)(shui)、土壤、空氣等(deng)(deng)(deng)環境樣(yang)(yang)品，以(yi)及(ji)血、尿等(deng)(deng)(deng)生物樣(yang)(yang)品和(he)食品、藥物等(deng)(deng)(deng)各(ge)個方(fang)面。本文將對它特點和(he)萃(cui)取(qu)(qu)方(fang)法(fa)的(de)(de)(de)(de)建立，以(yi)及(ji)與(yu)GC、HPLC技術的(de)(de)(de)(de)聯用(yong)(yong)，以(yi)及(ji)在(zai)水(shui)(shui)質分析(xi)中的(de)(de)(de)(de)應用(yong)(yong)作一(yi)簡要(yao)介紹。

固(gu)相微萃取（SPME）特點

SPME裝置(zhi)是在(zai)(zai)一(yi)(yi)支(zhi)長約1cm的(de)(de)(de)熔(rong)融石英(ying)纖維(wei)上涂(tu)敷(fu)(fu)一(yi)(yi)層(ceng)厚度為30～100μm高聚物固定相，如聚丙烯酸酯。纖維(wei)與形如注射器裝置(zhi)的(de)(de)(de)不(bu)銹(xiu)鋼柱塞相連(lian)，收縮在(zai)(zai)不(bu)銹(xiu)鋼針(zhen)頭(tou)(tou)(tou)當中。從針(zhen)頭(tou)(tou)(tou)中抵出(chu)纖維(wei)并與試(shi)樣(yang)溶液或頂空接(jie)觸，使分(fen)(fen)析物被吸(xi)附(fu)而分(fen)(fen)配到(dao)(dao)涂(tu)敷(fu)(fu)層(ceng)內。富集(ji)在(zai)(zai)針(zhen)頭(tou)(tou)(tou)上的(de)(de)(de)分(fen)(fen)析物，在(zai)(zai)氣相色(se)譜(pu)儀(yi)進(jin)樣(yang)口通過熱解吸(xi)到(dao)(dao)色(se)譜(pu)柱中。在(zai)(zai)HPLC的(de)(de)(de)情況(kuang)下，籍助SPME-HPLC的(de)(de)(de)接(jie)口將吸(xi)附(fu)在(zai)(zai)纖維(wei)上的(de)(de)(de)分(fen)(fen)析物傳送(song)至分(fen)(fen)析柱。SPME的(de)(de)(de)特(te)點(dian)是集(ji)取(qu)樣(yang)、萃取(qu)、富集(ji)、進(jin)樣(yang)于(yu)一(yi)(yi)體(ti)，一(yi)(yi)般的(de)(de)(de)試(shi)樣(yang)預處理方法只能完(wan)成其中的(de)(de)(de)一(yi)(yi)、二(er)步(bu)，而SPME根據自(zi)身的(de)(de)(de)特(te)點(dian)，集(ji)多步(bu)為一(yi)(yi)體(ti)，簡化了試(shi)樣(yang)預處理過程(cheng)。SPME易于(yu)操作，是試(shi)樣(yang)和涂(tu)層(ceng)直接(jie)作用(yong)，幾乎不(bu)消耗溶劑，降低(di)了成本(ben)，保護了色(se)譜(pu)柱，SPME的(de)(de)(de)速(su)度取(qu)決于(yu)分(fen)(fen)析物分(fen)(fen)配平(ping)衡所需的(de)(de)(de)時間，一(yi)(yi)般在(zai)(zai)2～30分(fen)(fen)鐘內即可達到(dao)(dao)平(ping)衡。該(gai)技(ji)術適用(yong)于(yu)微量或痕量組(zu)分(fen)(fen)的(de)(de)(de)富集(ji)。

聯用技術

SPME-GC

SPME裝置(zhi)可在(zai)(zai)氣(qi)相色譜(pu)儀的(de)(de)進樣口(kou)(kou)直接進樣，不(bu)存在(zai)(zai)接口(kou)(kou)問(wen)題，因此SPME-GC是Z早發展(zhan)、較為完善、廣泛應用的(de)(de)聯(lian)用技術，現在(zai)(zai)還在(zai)(zai)不(bu)斷的(de)(de)改進中。在(zai)(zai)與GC聯(lian)用情況下(xia)，SPME裝置(zhi)直接插入色譜(pu)儀進樣口(kou)(kou)，被吸(xi)附(fu)在(zai)(zai)石英(ying)纖維固定相上的(de)(de)分析物在(zai)(zai)汽化(hua)室200～300℃下(xia)熱脫(tuo)附(fu)。然而(er)對于一(yi)些分子(zi)量很大的(de)(de)化(hua)合(he)物，如芘，熱脫(tuo)附(fu)很困(kun)難(nan)。Conte［2］等提出了一(yi)種用金(jin)屬(shu)絲(si)代替石英(ying)纖維的(de)(de)裝置(zhi)，用在(zai)(zai)金(jin)屬(shu)絲(si)兩端(duan)通電的(de)(de)方法，解決了這一(yi)問(wen)題。

當目標化合物是(shi)弱(ruo)(ruo)酸性或(huo)弱(ruo)(ruo)堿(jian)性化合物時，就應該注意環境的pH。

當用(yong)非性(xing)(xing)機理進行固相萃取時（如(ru)(ru)使用(yong)C18 SPE柱(zhu)），要調節環境(jing)的(de)(de)pH，以保(bao)證目標(biao)化合(he)(he)物呈(cheng)中性(xing)(xing)狀(zhuang)態而被SPE柱(zhu)的(de)(de)非性(xing)(xing)官(guan)能團（例如(ru)(ru)：C18）吸附。要保(bao)證目標(biao)化合(he)(he)物99%以上呈(cheng)中性(xing)(xing)狀(zhuang)態，就要根(gen)據目標(biao)化合(he)(he)物的(de)(de)pKa來(lai)調節pH。根(gen)據pKa的(de)(de)基本定義(yi)中的(de)(de)公式（3）和（4）可知，環境(jing)的(de)(de)pH應該(gai)至少比目標(biao)化合(he)(he)物pKa低兩個pH單(dan)位。

當用(yong)離(li)子(zi)交(jiao)換機理進行固(gu)相(xiang)萃取時（如使用(yong)陽(yang)離(li)子(zi)交(jiao)換柱(zhu)或陰離(li)子(zi)交(jiao)換柱(zhu)），在吸附時（樣品過柱(zhu)）要(yao)(yao)調(diao)節(jie)pH，以(yi)保證(zheng)99%以(yi)上的(de)目標化合(he)物呈離(li)子(zi)狀態，根(gen)據(ju)pKa的(de)基本定義中的(de)公式（3）和(he)（4）可知，對(dui)于(yu)弱(ruo)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)化合(he)物，吸附時的(de)pH值應該調(diao)節(jie)到(dao)至(zhi)(zhi)(zhi)少(shao)高于(yu)該酸(suan)(suan)(suan)性(xing)化合(he)物pKa兩(liang)個(ge)pH單位，在洗(xi)脫時，要(yao)(yao)保證(zheng)99%以(yi)上的(de)弱(ruo)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)化合(he)物呈中性(xing)狀態，就要(yao)(yao)調(diao)節(jie)pH至(zhi)(zhi)(zhi)少(shao)低于(yu)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)化合(he)物兩(liang)個(ge)pH單位；對(dui)于(yu)弱(ruo)堿(jian)性(xing)，則(ze)與(yu)弱(ruo)酸(suan)(suan)(suan)性(xing)化合(he)物相(xiang)反(fan)，在吸附時，環境的(de)pH應該比(bi)弱(ruo)堿(jian)性(xing)化合(he)物pKa低兩(liang)個(ge)pH單位，而洗(xi)脫時，pH至(zhi)(zhi)(zhi)少(shao)要(yao)(yao)比(bi)弱(ruo)堿(jian)性(xing)化合(he)物高兩(liang)個(ge)pH單位。

例如，氯霉素的pKa=9.61。在用陽離子交換固相萃取對氯霉素（弱堿性化合物）進行萃取時，環境的酸堿度應該調節到pH 7.61以下。在此pH條件下，99%的氯霉素呈陽離子狀態，被陽離子交換樹脂吸附；洗脫時，應該調節到pH 11.61以上。此時99%的氯霉素轉化為中性狀態，很容易被洗脫溶劑從陽離子交換柱上洗脫下來。
12.2固相(xiang)萃取中的(de)lg Kow(辛醇-水分配系數Kow)

有機(ji)化(hua)合(he)物(wu)的(de)正(zheng)辛醇-水分配系(xi)數（Kow）是(shi)指平衡狀態(tai)下化(hua)合(he)物(wu)在(zai)(zai)正(zheng)辛醇和水相中(zhong)濃(nong)度的(de)比值。它反映(ying)了化(hua)合(he)物(wu)在(zai)(zai)水相和有機(ji)相之(zhi)間的(de)轉移能力，是(shi)描述有機(ji)化(hua)合(he)物(wu)在(zai)(zai)環境中(zhong)行為的(de)重要(yao)物(wu)理化(hua)學(xue)參數。通常用其對數值Log Kow來表示, 也(ye)稱為Log P (疏水常數)。分配系(xi)數的(de)數值越大，有機(ji)物(wu)在(zai)(zai)有機(ji)相中(zhong)溶(rong)(rong)解度也(ye)越大，即在(zai)(zai)水中(zhong)的(de)溶(rong)(rong)解度越小。

Log Kow可(ke)(ke)以(yi)通過實(shi)驗測定，也可(ke)(ke)以(yi)按一定的公式(shi)進行估算。在許多化(hua)合(he)物理化(hua)手(shou)冊或文獻中和可(ke)(ke)以(yi)查(cha)到。

SPE固相萃取技(ji)術十（固相萃取儀器裝置）